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　　热偶-电离真空计能否测氢气真空度？是否有危险？ 另外想在真空下做DSC分析，不知能做否？哪里有做的？ 多谢指点

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　　先说说冷阴极真空规的工作原理： 在冷阴极真空规中，电离是自持放电的一部分。然而，由于冷阴极真空规没有(热离子发射)灯丝，这个放电是由杂散场发射或外部事件(宇宙射线或放射性衰变)引发的。在低压下，这可能需要几分钟才能打开，冷阴极规通常在高压(1e-1Pa或更高)下打开。一旦启动，测量仪的磁场将电子限制在螺旋路径中，使它们具有较长的路径长度和较高的电离剩余气体的可能性。离子被收集和测量，以确定气体压力。 在冷阴极真空规中，不同几何形状的电极被使用，如圆柱体，板，环，棒，最终目的是为了最大限度地测量电流。如果压力表的中心或“末端”电极是负的，通常称之为磁控管。如果这个电极是正的，则称为倒置磁控管。 与热离子规不同，冷阴极规没有灯丝或栅极来脱气。而且，冷阴极规可以会被拆开，对电离室和规的内壁进行清洗维护。甚至经过培训的普通用户就可以清洗洗冷阴极计的内壁，以便清除“溅射”到内壁上的氧化层。因此比热离子规使用寿命更长。 由于冷阴极真空规在工作时处于一种持续放电状态，因此长期使用后，在阴极和阳极的表面会形成一层不导电氧化层，影响离子流的收集效率，从而造成真空值读数异常，比如显示“1×10-6Pa”等不符合常识的数值，特别是在较高气压条件下启动真空规，这种氧化更剧烈，将大大缩短真空规的有效使用时间，不过不用担心，冷阴极真空规经过清洗维护后可以恢复到正常的状态；下图是真空规管的主要部件；以AIM-S真空规的清洗为例： 工具：卡簧钳；3M7447百洁布；去离子水；无水乙醇；十字头螺丝刀；一字螺丝刀；超声波清洗机；1000mL玻璃烧杯。 操作步骤： 1.拆卸和清洗 1）在质谱仪安全关机的前提下，将AIM-S真空规从质谱仪的真空腔体连接处拆下并置于水平宽敞的桌面上； 2）左手握住AIM-S真空规的中部，右手握住AIM-S线接口部分，逆时针旋转大约30°使规管的卡针从锁定状态变成释放状态； ）用手将规管沿着AIM-S真空规的顶部方向拉出（适当用力），使规管与主体部分分离开，并将两部分妥善放置于工作桌面上； 4）使用卡簧钳从规管上部（KF25一侧）将内部的孔用弹性挡圈拆下，并拿出阴极桶和离子挡板，并置于桌面上； 5）使用卡簧钳从规管下部伸入阳极压紧螺母（高分子材料）的卡位槽中，逆时针旋转拆下阳极压紧螺母，然后小心拿下规管阳极（不要触碰探针引线），由于橡胶密封圈的粘性，可能需要轻微发力撬动密封盘才能拿下规管阳极； 注意：不要直接拔或扳规管阳极的探针引线，以免损坏规管阳极的玻璃金属密封结构。）使用7447百洁布擦拭阳极的棒和圆盘的表面，同时擦拭阴极圆筒的内表面和离子挡板表面，至表面的氧化层基本去除，露出金属色即可; 7)置入放有无水乙醇的烧杯中超声清洗10分钟，换去离子水再次超声清洗10分钟，换干净的无水乙醇再次超声5分钟后，拿出放置于干净的烧杯中，在100℃的烘箱中烘烤30分钟后自然冷却；AIM-S真空规的阳极和阴极清洗完成；清洗烘烤完成后，按照顺序组装真空规。 由于冷阴极真空规内部没有热灯丝等易损部件，所以非常皮实耐用，工作中遇到的绝大部分故障都是因为污染造成的读书异常问题，所以今后大家遇到类似的问题可以通过清洗维护来解决这个问题。

　　摘要：针对气密容器中温度测量用的真空型连接器，本文介绍了真空型热电偶贯通器的结构，描述了选用真空型热电偶贯通器的理由，以及使用过程中的注意事项。 一、真空型连接器（贯通器） 真空型连接器是安装在气密容器（真空容器、压力容器、气体和流体容器）侧壁上的一种多芯电连接器，如图1所示，其主要功能是在保持气密性的同时在气密容器内外形成导电通道。根据导电用途，可分为各种电源、信号和热电偶用真空型连接器，本文只讨论真空型热电偶连接器。 图1 真空型电连接器安装示意图 二、真空型热电偶连接器 真空型热电偶连接器是专门用于气密容器上的一种热电偶贯通器，如图2和图3所示。贯通器壳体采用不锈钢，内部采用玻璃密封件，贯通的热电偶线mm外径的相应热电合金，其中黄线为正极，红线为负极。热电偶线按照标准热电偶型号分为K型、T型和E型等规格。连接器最大耐压为8bar，漏率小于1.33×10-8Pa·m3/s，绝缘为500MΩ/500VDC。 图2 真空型热电偶贯通器及其结构 图3 真空型K型热电偶连接器（贯通器） 三、为何要用真空型热电偶贯通器 贯通器是用来连接真空容器内测温热电偶和容器外测量仪表的一个金属材质连接件，按照热电偶中间金属定律，如果贯通器温度不均匀（即热电偶正负极接线处的温度不同），且贯通器采用了与测温热电偶材质不同的金属材料，则会对温度测量带来较大误差。在采用热电偶测量真空容器内的温度时，由于被测温度较高且是真空环境（无对流传热），部分热量会通过热电偶线传递到安装在真空容器侧壁的热电偶贯通器上，由此引起贯通器结点处的温度不均匀。为消除这种温度不均匀带来的误差，贯通器必须使用与测温热电偶相同的热电合金材质。 图4 热电偶连接器 使用真空型热电偶贯通器时，任何与贯通器直接连接的热电偶线或信号线，只能采用缠绕或压接方式，不能引入其他第三种金属线。因此，需要特别注意的是不能使用任何如图3所示的热电偶连接器，因为这种热电偶连接器的固定螺丝都不是热电合金的第三种金属。 =======================================================================

　　上次有网友问关不关真空规，我说我们是一直开着呢，从来不关（安捷伦5975C仪器)。我们知道安捷伦的5973是手动开关真空规的，需要的时候打开一下，检查真空状态，不用时候就关掉。前两天听安捷伦的工程师讲，真空规是有寿命的，可以在不用时候关闭，用的时候在打开。 请问您一直开真空规吗？或者有时候会关闭真空规吗？或者有过其它经历？

　　怎样选择真空计 很多试验仪器设备都需要用到真空泵、真空机组，如样品真空干燥、真空蒸馏、真空解压等等实验工作、中式，为了达到最优状态和测试效果，或提供效率、节约能源，就需要对设备的容器中的真空度进行准确的测量和自动控制，现在大家使用的大多数还是老式的电接点真空表、电阻真空计的、热偶计等等，准确度差、不稳定、寿命短、当然也有进口设备，但真空测控仪表、真空计进口的产品非常昂贵，那么我们普通设备需要真空控制时应该如何选择性价比高的真空计呢？以下的几点供大家参考，希望有帮助。 第一，从真空测量机理的先进性来考虑，应该选择采用新型传感元件的真空计，如硅集成真空传感器、陶瓷基片厚膜电路真空度传感器、陶瓷电容式薄膜真空规等等；而传统老式的热传导类（热偶计、电阻计、皮拉尼计等等）虽然价格稍低些，但其精度低、稳定性差、寿命短，按照产品标准测量精度误差50%就合格；虽然现在也有数字化、但是毕竟是先天不足。 第二，从真空设备的工作真空度来选择真空度测控范围：而不是根据使用真空泵或机组的极限真空度来选择，如，系统采用2x旋片泵，其极限线Pa，但是，由于抽气效率的原因，往往用在100Pa以上，所以应该选择0.1kPa测量下限即可（下限越低，往往精度要求越高，价格也越高） 第三，合理选择测量精度等级和测量分辨率，一般设备选择1.0级、0.5级就可以了，但是如果是作为精密真空度测量和控制、计量标准器等等，就要选择0.1级、高分辨率的仪表；首选陶瓷薄膜规（--PS510--ABCD）;对于用来测量管道、容器、散热器、空调冰箱部件密封等等用途的线Pa的高分辨率的仪表如（208--310ap型），性价比极高； 另外，还要根据需要测控的泵阀来选择仪器的测控继电器等等控制功能，最好要选择带有真空智能测控功能的仪表（一个继电器就能控制一个启停或开闭的真空度区间，而不是一个点）。 最后不要忘记选择合适的真空接口标准，推荐kf系列卡箍法兰， 当然，还有其他测试介质的重要特点：卫生洁净度、防腐蚀、防爆要求，附加功能会增加价格，要求不高，就不一定要用专门的防爆型、防腐蚀型的，要求严格的话，当然不能马虎的。 简单说说，供参考了。 再次提醒大家：现在是2011年啦！真空仪器仪表已经现代化了，希望大家选择更加新型的、高性价比的真空仪器仪表，

　　GCMS维修案例： 皮拉尼规污染带来的低真空错误 概述： 低真空错误报警和pirani规污染之间的关系 案例：Shimadzu的GCMS-QP2010Plus，系统正常开机，运行数小时后，发现MS部分低真空的真空度偏低，如下图所示。 上图为GCMSSolution工作站仪器监视器的截图，正常状态下，低真空的指示游标应该工作在绿域内，如下图所示。 当使用高压进样方式待机准备进样的时候，低真空还会再次变差，指示游标进入红域后，工作站开始报警，不能完成进样（高压进样的时候，进样口压力升高，造成柱流量上升，会导致真空变差，这一点倒是正常，主要问题还是在低真空值过高这一原因上）。 推断可能的原因有两个：第一，低真空确实不良。负责低真空部分工作的是机械泵，是否机械泵不良或者管路存在泄漏；第二，真空实际没有问题，仪器测量和显示部分发生问题。 手头有代换的机械泵，更换之后，问题依旧。仔细检查和紧固了机械泵连接管路，未见明显的泄漏问题。而且高真空部分正常，怀疑系统未必真正的泄漏。 于是打开仪器侧板，检查和紧固了内部管路，也未见改善。 于是停下来考察依稀GCMS低真空部分的测量原理，MS系统测量低真空度使用了pirani规，安装位置如下。 皮拉尼规的原理： 有些类似GC-TCD，皮拉尼规内部有一根铂金的热丝，工作的时候，通过一定电流，当真空度变好，热丝附近的气体分子减少，导致其导热状况变差，热丝的电阻就会较高。反之，真空度变差，会造成电阻降低。系统检测电阻变化，给出真空度信息。 取下皮拉尼规，发现内部Pt线表面附着了黑色的污染物，用丙酮浸泡了30min，然后恢复原状，发现低真空有所改善，但还是偏高。 更换皮拉尼规，故障解除。 推断：皮拉尼规表面附着有杂质，看来是影响了皮拉尼规内部的导热情况，使得Pt电阻比正常情况要低。 小结：Pirani规的介绍

　　1. 问题的提出 在研制完成低温高真空环境材料热物理性能测试系统后，开始进行各种材料热导率的测试。低温高真空材料热物理性能测试系统如图1所示，低温高线所示。在测试过程中发现在一定真空度下热导率测试非常不准确，甚至测试结果非常怪异，真空度会使得试样接触热阻发生巨变而严重影响热导率测试。 图1 低温高真空环境材料热物理性能测试系统 图2 低温高真空腔体 为了验证试样接触热阻的影响，针对不同表面状态和硬度的材料进行了验证试验，但选择验证试样的原则是真空度不能造成试样本身的热导率发生变化。 1.1. 不同真空度下接触热阻对不锈钢试样热导率测试的影响 首先采用表面光滑的刚性金属材料进行验证。如图3和图4所示，将一对已知热导率的不锈钢参考材料放入真空腔内，分别进行常温和不同真空度下的热导率测试，测试结果如图5所示。 图3 已知热导率的被测不锈钢试样 图4 不锈钢试样测试状态 图5 不锈钢试样常温不同真空度下的热导率测试结果 在真空度变化前期（线Pa），热导率测试结果还是十分准确和稳定。随着线Pa时的测试结果明显开始降低，在小于1000Pa后测试结果出 从图5所示的测试结果可以看出，现波动甚至无法获得有效的热导率测试数据。这就意味着随着真空度升高，试样与探测器之间的接触热阻逐渐增大，最终巨大的接触热阻和接触热阻分布的不均匀完全破坏了瞬态平面热源法传热测试模型，导致根本无法进行测量。 1.2. 不同真空度下接触热阻对低导热硬质泡沫塑料试样热导率测试的影响 上述验证试样所选的不锈钢热导率在14W/mK左右，为进一步验证试样接触热阻的影响，我们选择了硬质聚氨酯泡沫塑料进行考核。选择硬质聚氨酯泡沫塑料一是因为这种材料的热导率很低，热导率在0.04W/mK左右；二是因为这种材料是闭孔材料，闭孔率在90%以上，材料热导率随真空度的变化不大。 如图6和图7所示，将一对硬质聚氨酯泡沫塑料试样放入真空腔内，分别进行常温和不同真空度下的热导率测试，测试结果如图8所示。 图6 被测硬质聚氨酯泡沫塑料试样 图7 硬质聚氨酯泡沫塑料试样测试状态 图8 硬质聚氨酯泡沫塑料常温不同真空度下的热导率测试结果 从图8所示测试结果可以看出，随着真空度升高，热导率数值逐渐降低，最终在线Pa时，热导率从常压下的0.0447W/mK降到了0.0337W/mK，减小了近四分之一。 随着真空度的升高，引起聚氨酯泡沫塑料热导率降低主要有两个原因： （1）试样内的部分开孔随着真空度升高而降低热导率，但由于开孔率较低，这种影响不是主要因素。 （2）尽管聚氨酯泡沫塑料属于硬质材料并便于加工，但试样的表面粗糙度还是远大于表面光滑的不锈钢试样，所以接触热阻是热导率降低最主要因素。 1.3. 测试结果分析 由以上两种材料的测试，可以得出以下初步的结论： （1）对于瞬态平面热源法这种试样与探测器夹心测试结构，测试过程中随着真空度的升高，探测器与试样之间的接触热阻会明显增大，这种热阻的增大会给热导率测量带来影响。 （2）试样与探测器之间的接触热阻并非均匀分布，随着真空度升高，这种非均匀分布的接触热阻会完全破坏传热测试模型，造成测试结果完全不正确，甚至根本无法进行测量。 （3）由于试样表面粗糙度不同，真空度对接触热阻的增加幅值也不相同。如果假设接触热阻等效为一个均匀分布热阻层，接触热阻给热导率测试所带来的影响假设为一个等效热导率，那么在一般情况下，这个热阻层的等效热导率大小为0.01W/mK量级。 （4）这种由于真空度升高引发的试样接触热阻增大的现象，是所有真空环境下固体界面热传导中存在的普遍现象。因此，如果不采取一定措施，真空下的试样接触热阻不仅会严重影响瞬态平面热源法的热导率测量，也好严重影响其它所有热导率测试方法的测量准确性。 2. 解决方案 为了降低和消除真空环境下试样接触热阻对热导率测量结果的影响，最有效的方法就是采用薄的柔性填充物来填充试样与探测器之间的空隙，把真空度的影响降低到最小。 为此，我们选用了填充物为导热硅脂、导热硅胶片和镜头纸分别进行试验，以其找到有效的材料和方式。 3. 试验验证 3.1. 不锈钢参考材料填充导热硅脂的试验验证 还是采用表面光滑的刚性金属材料进行验证。如图9和图10所示，将一对已知热导率的不锈钢参考材料测试表面分别涂覆了一层导热硅脂。常温常压下导热硅脂的热导率为3W/mK，这也是目前热导率比较高的导热硅脂，从理论上来说，导热硅脂的热导率越大约好。将涂覆了导热硅脂的试样与探测器夹紧并放入真空腔内，分别进行常温和不同真空度下的热导率测试。添加导热硅脂前后的测试结果对比如图11所示。 图9 涂覆导热硅脂的已知热导率被测不锈钢试样 图10 涂覆导热硅脂后的不锈钢试样测试状态 图11 添加导热硅脂前后不锈钢参考材料热导率测试结果对比 从图11所示的热导率测试对比结果可以明显看出，在添加导热硅脂后，在不同真空度下的热导率测试结果始终比较稳定，并没有受到真空度变化的影响。但另一方面，添加导热硅脂后，热导率测试结果要比标准值低2%左右，但这个误差还是在瞬态平面热源法热导率测试误差允许范围之内。 3.2. 硬质聚氨酯泡沫塑料填充导热硅脂的试验验证 如图12和图13所示，将一对试样测试表面分别涂覆了一层导热硅脂。常温常压下导热硅脂的热导率为3W/mK。将涂覆了导热硅脂的试样与探测器夹紧并放入真空腔内，分别进行常温和不同真空度下的热导率测试。添加导热硅脂前后的测试结果对比如图14所示。 图12 涂覆导热硅脂的硬质聚氨酯泡沫塑料试样 图13 涂覆导热硅脂后的硬质聚氨酯泡沫塑料试样测试状态 图14 添加导热硅脂后硬质聚氨酯泡沫塑料热导率测试结果 从图14所示的热导率测试结果可以看出，在添加导热硅脂后，硬质聚氨酯泡沫塑料的热导率达到了近0.17W/mK左右，比未填充导热硅脂时的测试结果0.044W/mK增大了近4倍多。尽管导热硅脂使得在真空变化过程中热导率测试结果比较平稳，但测试结果出现了较大的偏差，这是由于导热硅脂渗透到了试样中的开孔孔隙中，造成了试样热导率增大。 而且，从测试结果还可以看出，导热硅脂的渗透随着真空度的增大而增大，并最终达到稳定。有此可见，对于这种具有一定气孔率的材料，并不适合采用导热硅脂做为消除接触热阻的有效措施。 3.3. 硬质聚氨酯泡沫塑料填充导热硅胶片的试验验证 如图15和图16所示，将两片厚度为0.2mm的导热硅胶片分别放置在一对硬质聚氨酯泡沫塑料试样测试表面，常温常压下导热硅胶片的热导率为2W/mK。将导热硅胶片和试样与探测器夹紧并放入真空腔内，分别进行常温和不同真空度下的热导率测试。 图15 添加导热硅胶片的硬质聚氨酯泡沫塑料试样 图16 添加导热硅胶片后的硬质聚氨酯泡沫塑料试样测试状态 在增加导热硅胶片后，硬质聚氨酯泡沫塑料试样的热导率测试结果为0.36W/mK，比采用导热硅脂后的热导率测试结果还要大，显然导热硅胶片自身的热导率给测量结果带来更大的影响，所以采用导热硅胶片的方法并不可行。 3.4. 硬质聚氨酯泡沫塑料填充面巾纸的试验验证 从以上采用导热硅胶和导热硅胶片的方法验证可以看出，由于这些添加物自身热导率要远大于试样本身的热导率，添加物尽管可以减小接触热阻，但同时使得整个热导率测试结果明显增大，严重干扰了试样自身热导率的准确测量。 由此可见，对于低导热材料的热导率测试，填充物既要有填充效果来消除试样与探测器之间空隙，填充物自身的热导率还不能太大，填充物热导率最好与被测试样热导率相当，而且还不随真空度变化而发生改变。 为此，我们采用了面巾纸进行试验，其目的时利用面巾纸的低导热和柔软性来降低接触热阻。如图17所示，将两片薄面巾纸分别放置在一对硬质聚氨酯泡沫塑料试样测试表面，并将面巾纸和试样与探测器夹紧并放入真空腔内，分别进行常温和不同真空度下的热导率测试。图18所示为加面巾纸前后的硬质聚氨酯泡沫塑料热导率测试结果对比。 图17 添加面巾纸后的硬质聚氨酯泡沫塑料试样 图18 添加面巾纸前后硬质聚氨酯泡沫塑料热导率测试结果对比 从图18所示的测试结果可以看出，增加面巾纸后明显的减小了接触热阻随真空度变化的影响，但还是未能完全消除。同时，由于增加的面巾纸热导率比试样热导率略高，使得常压情况下增加面巾纸后的热导率测量结果增大了约3%左右。 4. 结论 通过以上测试验证证明，在真空条件下解决接触热阻所带来的影响，可采取如下措施： （1）对于高导热材料的测试，可采取常规的高导热热界面材料粘贴或涂覆在试样测试面。 （2）对于低导热或超低导热材料的测试，可以采用与被测试样热导率相近的薄柔性材料进行填充，也可以不采取任何措施直接进行测量。

　　新安装一台安捷伦5975c，现在碰到一个问题，每当一个run结束后，真空规老是自己打开。问了安的工程师，有的说可以关掉，再保存方法，就不会自动打开了，但试了很多次，还是如此。还有的工程师说这不是方法的一部分，真空规它自己就是不定期的大开的。我想不太可能是后者，不然对真空规的寿命有影响，我们5973质谱上的真空规是手动开关的，一年开的时间也没5975一天开的时间多。不知道使用5975的兄弟姐妹们有没有出现这样的问题！急盼高手解答！谢谢

　　记得电镜的工程师说过其所用的真空规是潘宁规,但我今天看了一份有关真空的介绍中说潘宁规的极限线Pa,而我们的电镜中离子泵最低的线pa,现我有三个问题求教: 1\潘宁规的极限线\电镜中所用的线\潘宁规与BA规比,谁的极限真空度更低? 对了,我用的电镜是S-4800.

　　我们的没高真空规，但是使用起来也暂时没什么问题，是不是意味着真空规是不一定要的？

　　求助各位，有谁知道质谱的真空规怎么会坏了？我们的真空度显示不正常，工程师说规坏了，这个东西大概多少钱，自己能拆装吗？或者能不能清理一下不用换新的呢？谢谢大家的指导！！

　　在相当部分网友的调谐报告中发现并没有配真空规。请问您配真空规吗？还是没有配？

　　今天开机，7500cs，抽线，查了查，真空规的问题，该清洗了，有没有哪位版友清洗过的？请给点意见，说说经验，谢谢！

　　首先是水循环的问题，压缩机间歇性的工作，导致水温超过42度水循环自己关机，之后就是仪器熄火，再之后就是真空规一直没有值，显示为“Guange off”，工程师说得敲敲真空规，前几次还行，立马就有值了，最近怎么敲也不显示了，仪器都关了重启也还是老样子，大家遇到过这种情况吗？ 关于水循环和真空规怎么个问题 啊？请指教

　　一、操作便捷性： 1、抽气口及气路连接口采用KF式快速连接结构。简化安装过程，只需一支卡箍便可完成连接，方便操作。 2、配置两种电源连接线，即可直接与我公司的产品直接连接组合使用，也可单独连接独立使用。 二、控制智能化： 1、采用数显真空计，配合热偶规管采集数据。测量精度高、稳定性好、抗干扰能力强。真空度显示采用科学计数法，数字显示，使用方便直观。 2、自动控制与手动控制切换功能。自动控制模式能通过设定值自动开启/关闭真空泵，时容器内保持在一定的真空压力范围内。手动控制模式使用户通过真空泵开启/关闭按钮直接操作真空泵。以满足不同实验的需要。 3、电磁阀缓启动技术，使电磁阀在线秒钟后打开，使炉管内压力保持准确，也保证了废气不会返回到容器内影响实验效果。 三、结构实用性： 1、内置双极旋片式机械真空泵，有效的提高了抽气效率。 2、内置压差式防返油机构，使真空泵中的油不会返出。结合气镇阀在使用时更加安全可靠。 3、本身作为真空控制系统的同时，也可作为活动平台使用，方便放置电炉及其它设备。

　　一、填空（每题4′） 1．目前国际上采用的温标是 温标，于 起开始实行。 2．铂铑10—铂热电偶的正极成分名义是含铂 %和含铑 %。 3．热电偶的测量原理是基于热电效应，而它所产生热电动势的大小只取决于热电偶 ，而与热电偶的 没有关系。 4．检定工作中用廉金属热电偶时，应使炉温偏离检定温度不超过 ℃，测量读 数时，炉温变化不得超过 ℃。 5．工作用廉金属热电偶和工作用铂铑10—铂热电偶检定规程号分别为 和 。 6．热电偶镍铬—镍硅，镍铬硅—镍硅，镍铬—铜镍，铂铑10—铂，分度号代号分别为 K，N， 和 。 7．检定工作用铂铑10—铂热电偶时，可采用 和 法。 8．铂铑10—铂热电偶检定应在锌（419.58）， 和 三个检定点进行。 9．经外观检查合格的新制热电偶，在检定示值前，应在 温度下，退火 （时间），随炉冷却250℃以下。 10．在检定热电偶时，应先把 的热电偶捆成一束，热后将它们的测量 端放入 的位置之后，才能开始检定。 二、选择题（每题3′） 1．热电偶测量温度基于什么理论，下列哪一个定律和效应与热电偶测温有关。（ ） A）光电效应 B）维恩位移定律 C）克希霍夫定律 D）塞贝克定律 2．在测量1100附近的温度时，下列哪种温度计测温精度最高，最常用： （ ） A）钨铼热电偶 B）铂铑10—铂热电偶 C）镍铬—镍硅热电偶 D）射感温计 3．铂铑10—铂热电偶，不适用于下列哪种环境下工作。 （ ） A）真空中 B）中性介质 C）还原性气氛及侵蚀性物质 D）氧化性气氛 4．开展检定工作用热电偶工作所需要的低电势直流电位差计的准确度应不低于 （ ） A）0.01级 B）0.02级 C）0.05级 D）0.1级 5．使用中的工作用Ⅱ级S热电偶，它的检定周期一般不超过 （ ） A）两年 B）一年 C）半年 D）三个月 三、简答题（30′） 1. 简述热电偶的测温原理 2．在检定廉金属热电偶时，为什么将贵金属标准热电偶用保护管保护起来？ 3．热电偶在测温时，补偿导线有什么作用？

　　近来实验室的液质联用仪坏了，今天工程师过来检查，确认是高真空规无法检测了。要换一个。他们报价2万元。 我们的机子比较老，是安捷伦1100的液相联1946C的MSD。 大家说说，一个高真空规要这么多钱吗？

　　通常，我们更换进样垫或者衬管的时候要关载气，关自动进样器电源，为什么还要关真空规？

　　最近几次开机，发现安捷伦的真空规无法自动打开，仪器后面的真空规指示灯是红色，工作站上面无法显示正常真空度，打开view的真空菜单的ion gauge是off, 点击on才能显示真空度。 请问安捷伦的真空规开机时候不能自动打开是怎么回事？

　　我用安捷伦的气质，刚开机后真空规是红色变成橙色（线），过一段时间就绪时候是绿色。但发现有时候几分钟就可以变成绿色（真空显示正常），有时候需要1个小时。 请问您注意到高真空规就绪的时间吗？

　　摘要：为了提升蒸馏纯度，针对现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在精度较差和响应速度慢的问题，本文提出了更高精度的真空度控制解决方案。解决方案采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计，并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器，可实现任意设定线%的控制精度，同时对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应，可保证分子蒸馏过程中真空控制的高精度和稳定性。 ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 一、问题的提出 分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出，由此达到物质分离的目的。 短程蒸馏器是一个工作在0.001~1mbar（0.1~100Pa）绝对压力下热分离技术过程，它较低的沸腾温度，非常适合热敏性和高沸点物。 在分子蒸馏工艺中，真空度的控制精度决定了分离物质的纯度，目前绝大多数分子蒸馏设备中真空度控制系统普遍还都采用液环真空泵与旋片式真空泵结合气体流量计的技术，这种通过气体流量计调节进气流量的方法无法实现高精度的真空度稳定控制，具体是以下几方面原因： （1）分子蒸馏过程的线Pa，这种高真空范围对气体流量计的真空漏率有较高要求，一般气体流量计很难满足要求，必须使用专门用于高线）气体流量计的调节精细度普遍较粗，如果要实现高精密的气体流量调节，同样要使用高档更精密的气体流量计。 （3）通常气体流量计的响应速度比较慢，很难实现在1秒之内完成全闭到全关的动作时间。 （4）多数分子蒸馏中的真空传感器普遍采用精度较差的数字皮拉尼电阻规和电热偶规等。 （5）绝大多数调节气体流量计的PID控制器精度较差，多为12位AD和DA转换器，极少用到16位的AD和DA转换器，PID控制器的精度是决定分子蒸馏真空度控制精度的关键。 为了提升蒸馏纯度，针对上述现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在的问题，本文提出了更高精度真空度控制的解决方案。解决方案将采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计，并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器，由此可实现分子蒸馏工艺中任意设定线%的控制精度，并对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应，有效保证分子蒸馏过程中真空度的高精度和高稳定性。 二、解决方案 通过上述分析可以看出，限制现有短程分子蒸馏工艺真空度控制精度的主要因素分别是： （1）气体质量流量计调节精度和响应速度。 （2）真空度传感器的测量精度。 （3）PID控制器的测量和控制精度。 为解决上述问题，本文提出的具体解决方案是采用相应的三个替换装置，如图1所示。 图1 短程分子蒸馏高精度线所示，为提高蒸馏纯度，实现高精度真空度控制，解决方案采用了以下三个装置：（1）采用高速电动针阀代替气体质量流量计 分子蒸馏高真空度控制的基本原理是调节蒸馏器的进气流量和出气流量并达到一个动态平衡，所以这里的技术关键是如何实现进气流量的精密调节。尽管气体质量流量计可以进行进气流量调节，但采用的是电磁阀技术，有着较大的迟滞现象和较慢的响应速度，这些都会影响真空度的控制精度。 解决方案中所采用的高速电动针阀是一种高速步进电机驱动的纯机械式针型阀，在大幅度减少迟滞误差的同时，还将整体响应时间缩短到了800微秒，同时精细步长可实现阀门的快速精密调节。驱动控制只需采用0-10V的模拟电压，整体结构简单且可靠性强。多个规格的电动针阀具有不同的气体流量调节能力，可满足不同容积的蒸馏器的真空度控制，同时还可以采用FFKM全氟醚橡胶密封提高耐腐蚀性。 （2）采用薄膜电容规代替皮拉尼电阻规和电热偶规 薄膜电容规的测量精度要远高于皮拉尼电阻规和热偶规，在任意真空度下其精度都可以达到±0.25%。那么对于短程蒸馏器0.001~1mbar（0.1~100Pa）的真空度量程内，可直接选择一只1Torr的薄膜电容规即可满足全量程的真空度测量，如果为了保证0.1~1Pa范围内的测量精度，还可以再补充一只0.1Torr的薄膜电容规。这样，通过两只不同量程的薄膜电容规可覆盖全真空度范围内的准确测量。 （3）采用超过精度真空控制器代替普通精度PID控制器 在任何PID反馈式闭环控制系统中，无论传感器和执行器精度多高，最终的控制精度都需要控制器的精度予以保证，为此，在解决方案中采用了超高精度的PID真空控制器。此超高精度PID线位DA，采用了双精度浮点运算可实现0.01%的最小输出百分比，这是目前国内外最高技术指标的工业用PID控制器。 采用此真空控制器可充分发挥电动针阀执行器和薄膜电容规真空传感器的精度优势，而且此系列控制器具有单通道和双通道不同型号。单通道控制器是可编程PID控制器，突出特点是可以进行不同量程双真空计的自动切换来实现全量程自动控制。双通道控制器是一种定点控制器，两个通道可以分别独立控制真空度和温度。 三、结论 新型的真空控制系统对短程分子蒸馏工艺的真空度控制过程进行了优化，对其中的真空度控制系统做出了以下三方面的改进： （1）采用电动针阀代替气体质量流量计，提高了进气流量调节执行器的精度。 （2）采用薄膜电容规代替拉尼电阻规和电热偶规，提高了线）采用真空控制器代替传统的PID控制器，提高了PID控制精度，并扩展了控制功能，可实现双传感器自动切换和两个工艺参数同时控制。 总之，通过以上改进可大幅提高短程分子蒸馏工艺的真空度控制水平，通过大量考核试验和实际应用已经证明，此解决方案成熟度很高，在全真空度范围内可轻松实现±0.5%的控制精度，如果采用更高精度的真空计，此解决方案可进一步达到±0.1%的控制精度。 ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

　　1、真空的定义 真空系统指低于该地区大气压的稀簿气体状态 2、真空度 处于真空状态下的气体稀簿程度，通常用“真空度高”和“真空度低”来表示。真空度高表示真空度“好”的意思，真空度低表示线、真空度单位 通常用托（Torr）为单位，近年国际上取用帕（Pa）作为单位。 1托＝1/760大气压＝1毫米汞柱 4、托与帕的转换 1托＝133.322帕或1帕＝7.5×10-3托 5、平均自由程 作无规则热运动的气体粒子，相继两次碰撞所飞越的平均距离，用符号“λ”表示。 6、流量 单位时间流过任意截面的气体量，符号用“Q”表示，单位为帕·升/秒（Pa·L/s）或托·升/秒（Torr·L/s）。 7、流导 表示真空管道通过气体的能力。单位为升/秒（L/s），在稳定状态下，管道流导等于管道流量除以管道两端压强差。符号记作“U”。 U＝Q/(P2- P1) 8、压力或压强 气体分子作用于容器壁的单位面积上的力，用“P”表示。 9、标准大气压 压强为每平方厘米101325达因的气压，符号：（Atm）。 10、极限真空 真空容器经充分抽气后，稳定在某一真空度，此真空度称为极限线小时抽线次的平均值为极限线、抽气速率 在一定的压强和温度下，单位时间内由泵进气口处抽走的气体称为抽气速率，简称抽速。即Sp＝Q/（P－P0） 12、热偶真空计 利用热电偶的电势与加热元件的温度有关，元件的温度又与气体的热传导有关的原理来测量线、电离真空计（又收热阴极电离计） 由筒状收集极，栅网和位于栅网中心的灯丝构成，筒状收集极在栅网外面。热阴极发射电子电离气体分子，离子被收集极收集，根据收集的离子流大小来测量气体压强的线、复合真空计 由热偶真空计与热阴极电离真空计组成，测量范围从大气~10-5Pa。 15、冷阴极电离计 阳极筒的两端有一对阴极板，在外加磁场作用，阳极筒内形成潘宁放电产生离子，根据阴极板收集的离子流的大小来测定气体压强的线、电阻真空计 利用加热元件的电阻与温度有关，元件的温度又与气体传导有关的原理，通过电桥电路来测量线、麦克劳真空计（压缩式真空计） 将待测的气体用汞（或油）压缩到一极小体积，然后比较开管和闭管的液柱差，利用玻义尔定律直接算出气体压强的一种绝对线、B－A规 这是一种阴极与收集极倒置的热阴极电离规。收集极是一根细丝，放在栅网中心，灯丝放在栅网外面，因而减少软X射线影响，延伸测量下限，可测超高线、水环真空泵 泵的叶轮转子旋转而产生水环。由于转子偏心旋转而使水环与叶片间容积发生周期性改变而进行抽气的机械线、往复真空泵 利用活塞的往复运动而进行抽气的机械线、油封机械真空泵 用油来保持密封的机械真空泵，可分为定片式、旋片式、滑阀式、余摆线、罗茨真空泵 具有一对同步高速旋转的鞋底形转子的机械真空泵，此泵不可以单独抽气，前级需配油封、水环等可直排大气的线、涡轮分子真空泵 有一高速旋转的叶轮，当气体分子与高速旋转的涡轮叶片相碰撞时就被驱向出气口再由前级泵抽除。 24、油扩散真空泵 扩散泵喷口中喷出高速蒸汽流。在分子流条件下，气体分子不断地向蒸流中扩散，并被蒸汽带向泵出口处逐级被压缩后再由前级泵排除。 25、低温线K以下的低温表面凝聚吸附气体的线、冷阱（水冷挡板） 置于真空容器和泵之间，用于吸附气体或捕集油蒸汽的装置。 27、气镇阀 油封机械真空泵的压缩室上开一小孔，并装上调节阀，当打开阀并调节入气量，转子转到某一位置，空气就通过此孔掺入压缩室以降低压缩比，从而使大部分蒸汽不致凝结而和掺入的气体一起被排除泵外起此作用的阀门称为气镇阀。 28、真空冷冻干燥 真空冷冻干燥，也称升华干燥。其原理是将材料冷冻，使其含有的水份变成冰块，然后在真空下使冰升华而达到干燥目的。 29、真空蒸镀 在真空环境中，将材料加热并镀到基片上称为真空蒸镀，或叫线、真空干燥 利用真空环境下沸点低的特点来干燥物品的方法。 31、线)主泵：在真空系统中，用于获得所需要真空度来满足特定工艺要求的真空泵，如真空镀膜机中的油扩散泵就是主泵。 (2)前级泵：用于维持某一真空泵前级压强低于其临界前级压强的真空泵。如罗茨泵前配置的旋片或滑阀泵就是前级泵。 (3)粗抽泵：从大气压下开始抽气，并将系统压力抽到另一真空泵开始工作的真空泵。如真空镀膜机中的滑阀泵，就是粗油泵。 (4)维持泵：在真空系统中，气量很小时，不能有效地利用前级泵。为此配置一种容量较小的辅助泵来维持主泵工作，此泵叫维持泵。如扩散泵出口处配一台小型旋片泵，就是维持泵。 来源：Internet

　　昨天隔壁实验室的岛津QP2010plus抽不了真空，过去帮忙看了下，打开真空舱门，然后轻阖上，开始抽真空，很快舱门被吸紧，但是工作站上的低线pa，他们联系工程师，怀疑是机械泵故障。但是我感觉门既然被吸紧，应该是有在抽真空，如果不显示真空度的话应该是真空规的问题，不知道大家是怎么看的？

　　打开真空泵，当分子涡轮转数达到100%时，离子真空规（AN）故障，电流超出范围，有老师们遇到过这种情况吗？具体是怎么处理的，是不是只有报修了